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《固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法》
发布时间:2020-04-16 22:14
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一、标准性引用文件  《GB 14554 恶臭污染物排泄标准》、《GB/T 16157 固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 194 意况空气品质手工业监测技术规范》、《HJ 905 恶臭污染意况监测工夫专门的学业》等等。  二、方法原理  情状空气和有毒气体中的三甲胺经稀酸吸取后,将选择液转移至顶空瓶内,加碱处理。在听之任之温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检查实验器/氮磷检查评定器进行检验。依照色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和装置  1、烟雾采集样本器:流量节制0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材料,应具有加热和保温效果,加热温度≥120℃,其余质量和本领指标应顺应 HJ/T 397 的规定。  2、空气采集样板器:流量约束0.1 L/min~1.0 L/min,其余品质和技巧目的应相符HJ/T 194的规定。  3、滤膜夹:聚四氟乙炔等质感,尺寸与滤膜(5.15卡塔尔(قطر‎相称。  4、气泡吸收瓶:25 ml,75 ml。  5、气相色谱仪:具有发散/不分流进样口,配备氢火焰离子化检查测验器(FIDState of Qatar和/或氮磷检查测量检验器(NPDState of Qatar。  6、石英毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm×5.0 μm,百分百二加氢苯聚硅氧烷(需酸性脱活管理卡塔尔或别的等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温控范围在常温至 200℃之间;温控精度为±1℃。  8、顶空瓶:22 ml,玻璃质地,带聚四氟甲基十二烷涂层的封闭垫、密闭盖。  9 、经常实验室常用仪器和设施。  四、氢火焰离子化检查实验器  分别取适当的量的三甲胺规范使用液(5.11State of Qatar用拾壹分吸取液(5.8State of Qatar稀释,配制至少5 个浓度点的行业内部类别,三甲胺的质感浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度卡塔尔国,依据 7.3 管理后上机解析。依据仪器参照他事他说加以考查标准(8.1卡塔尔国进行测定。按浓度由低到高的相继依次进样,以标准体系的深浅(mg/LState of Qatar为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建构专门的职业曲线。  五、氮磷检查评定器  分别取适合的数量的三甲胺标准使用液(5.11卡塔尔(قطر‎,用适当摄取液(5.8卡塔尔国稀释,配制起码5 个浓度点的行业内部体系,三甲胺的成色浓度分别为 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔,根据 7.3 管理后上机深入分析。遵照仪器参谋规范(8.1State of Qatar举行测定。按浓度由低到高的逐个依次进样,以正规化体系的浓淡(mg/L卡塔尔为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立办事曲线

艺术原理 固定污源有毒气体中的三甲胺经中性(neutralityState of Qatar溶液吸取后,用离子色谱分离,禁绝型电导质量评定器检查评定。根据保留时间定性,外标法定量。 一、标准性引用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排泄标准》、《GB/T 16157 固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 905 恶臭污染蒙受监测技艺标准》、《HJ/T 397 固定源有毒气体监测技能标准》。 二、仪器和设备: 1、烟气采集样板器:流量约束 0.1 L/min~2.0 L/min,采集样本管为硬质玻璃或氟树脂材料,应持有加热和保温功用,加热温度≥120℃,别的属性和技巧指标应顺应 HJ/T 397 的确定。 2、滤膜夹:聚四氟环异丁烯等质感,尺寸与滤膜(5.9卡塔尔相称。 3、气泡摄取瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子禁绝型电导检查实验器。 5、色谱柱:阳离子分离柱,粒径5.5μm,内径5 mm,柱长250mm,聚二四十烷基苯/乙基环二甲苯苯基质(具有羧酸或磷酸作用团卡塔尔和阳离子爱抚柱,或任何等效高体量色谱柱。 6、预管理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。 7、常常实验室常用仪器和配备。 校准曲线的确立 分别取适合的数量的三甲胺标准使用液(5.7卡塔尔国,用合适吸取液(5.5卡塔尔稀释,配制起码 5 个浓度 点的正式连串,三甲胺的品质浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此浓度为参考浓度卡塔尔。按浓度由低到高的各种依次进样,记录峰面积(或峰高State of Qatar。以三甲胺的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高卡塔尔国为纵坐标,建设构造校准曲线。

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